1 主題內容與適用范圍

本標準規(guī)定了用電爐法測定石油產品殘?zhí)康姆椒ā?/span>

本標準適用于潤滑油、重質液體燃料或其他石油產品。

2 引用標準

SH/T 0170《石油產品殘?zhí)繙y定法(電爐法)》

3 方法概要

在規(guī)定的實驗條件下，用電爐來加熱蒸發(fā)潤滑油、重質液體燃料或其他石油產品的試樣，并測燃燒后形成的焦黑色殘留物（殘?zhí)浚┑馁|量百分數。

4 儀器與材料

RP-30011石油產品殘?zhí)繙y定儀  高溫爐  干燥器   坩堝蓋  瓷坩堝  細砂：要預先充分灼燒過。在殘?zhí)繙y定儀器中，每個裝坩堝的空穴底部裝入細砂5~6ml。

5 準備工作

5.1 安裝儀器

將儀器的電加熱爐和溫度測量控制系統(tǒng)按照儀器說明書安裝調整好。其中熱電偶要經過校正，用相應的補償導線引出冷端，再用普通導線連接冷端和溫度指示調節(jié)儀表；冷端要插入盛有變壓油的玻璃管內，并放進盛有冰水的保溫瓶里，以保證冷端恒溫于0℃；溫度測量和控制要用熱電偶檢驗結果進行補正，以確保正確的測量控制電爐溫度。

5.2 將潔凈的瓷坩堝放在800±20℃的高溫爐中煅燒一小時后，取出，先在空氣中放置1~2min然后移入干燥器中。

在干燥其中冷卻約40min，然后稱出瓷坩堝的重量，到0.0002g.

新的瓷坩堝第壹次在高溫爐中煅燒是要不少于兩個小時，在干燥器中冷卻約40min，然后稱重為0.0002g，再重新放在高溫爐中煅燒一小時，并進行如上的準確稱量；如此重復煅燒、冷卻和稱重，直到兩次連續(xù)稱量間的差數不大于0.0004g為止。

5.3 瓶中的試樣，要不超過瓶內容積的四分之三。將試樣搖勻5min。粘稠和含蠟的石油要預先加熱到50℃~60℃才進行搖勻。

5.4 對于水含量大于0.5%的石油產品，要在測定殘?zhí)壳斑M行脫水。

5.5 進行殘?zhí)?0%殘留物的殘?zhí)繙y定時，應該按GB/T6535或GB/T255將試樣進行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物，供測定柴油10%殘留物的殘?zhí)坑谩?/span>

5.6 在測定前，接通電源，使爐溫達到520±5℃的規(guī)定范圍。利用電子自動溫度控制器控制爐溫。

6 實驗步驟

6.1在預先稱量過的瓷坩堝中稱入一份如下數量的試樣，為0.01g.

 潤滑油或柴油的10%殘留物                     7~8g

   重質燃料油                                1.5~2g

   渣油瀝青                                  0.7~1g

6.2用鉗子將盛有試樣的瓷坩堝放入電爐的空穴中，立即蓋上坩堝蓋，切勿使瓷坩堝及蓋偏斜靠壁。未用空穴均應蓋上鋼浴蓋。如果同時使用四個空穴，則此時爐溫會有下降。

當試樣在高溫爐中加熱到開始從坩堝蓋的毛細管中逸出蒸氣時，立即引火點燃蒸氣，使它燃燒，在燃燒結束時，用空穴的蓋子蓋上高溫爐的空穴。然后將爐溫維持在（520±5）℃，煅燒試樣的殘留物。

試樣從開始加熱，經過蒸氣的燃燒，到殘留物的煅燒結束，共需30min.

6.3當殘留物的煅燒結束時，打開鋼浴蓋和坩堝蓋，并立即從電爐空穴中取出瓷坩堝，在空氣中放置1~2min。移入干燥器中冷卻40min后，稱量瓷坩堝和殘留物的質量，到0.0002g.

注意：在確定實驗結束時，需要注意瓷坩堝里面的殘留物情況，它應該是發(fā)亮的；否則，重新進行測定。如果在第.二次分析時仍獲得同樣的殘留物，測定才認為正確。

7 計算

試樣的殘?zhí)縓[%(m/m)]按下式計算：

          X=m1/m*100

式中：m1—殘留物（殘?zhí)浚┑馁|量，g

        m—試樣的質量，g

  殘?zhí)康挠嬎憬Y果，到0.1%（m/m）

8 精密度

重復性：同一操作者重復測定的兩個結果之差不應大于下列數值。

殘?zhí)浚?（m/m）                     重復性，%（m/m）

柴油10%殘留物                       較小結果的15%

潤滑油                              較小結果的10%

重質燃料油及渣油瀝青                較小結果的5%

9 報告

取重復測定兩個結果的算術平均值作為試樣的殘?zhí)俊?/span>