灰分：石油焦灰分中主要元素為鐵、硅、鈣、鋁、鈉、鎂，還有少量的釩、鈦、鉻等。生產(chǎn)電解鋁用的陽(yáng)極材料和電解氯化鈉溶液的石墨陽(yáng)極時(shí)應(yīng)限制石油焦中釩的含量。影響石油焦灰分大小的因素應(yīng)先是原油的含鹽量和脫鹽程度，原油中的鹽分經(jīng)過(guò)蒸餾或裂解加工后大部分富集在渣油里，一小部分沉積在爐管、容器、設(shè)備里，而渣油中的鹽分大部分殘留在焦炭中。石油焦的灰分還受冷卻水及卸焦用高壓水含鹽量的影響，特別是多次重復(fù)利用的冷卻水和卸焦用高壓水一般含鹽分比較高。生產(chǎn)出來(lái)的石油焦如堆放在露天，地面上的泥沙或刮風(fēng)帶來(lái)的泥沙也會(huì)增加石油焦的灰分，生產(chǎn)石墨制品的石油焦灰分一般應(yīng)小于0.5%，生產(chǎn)高純石墨所用的石油焦灰分不應(yīng)大于0.15%。

1.主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高溫煅燒方法測(cè)定石油焦的灰分。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于延遲焦。

2．引用標(biāo)準(zhǔn)

SY2871石油焦檢查法

3．方法概要

將石油焦試樣在50±20℃的馬弗爐中煅燒。在同一溫度下灰化煅燒為恒重，按試樣在煅燒前后質(zhì)量的差數(shù)計(jì)算出其灰分。

4．儀器

4．1馬弗爐：能在850±20℃下恒溫。

4．2分析天平：感量為0.1mg。

4．3瓷舟或石英舟：長(zhǎng)方形，上口長(zhǎng)55~60mm、寬25~30mm，底部長(zhǎng)45~50mm、寬20~20mm、高14~16mm。其大小應(yīng)能保證裝不少于2g試樣時(shí)，每平方厘米的試樣不少于0.2g。

4．4干燥器：帶活塞（或其它類型）。

4．5坩堝鉗：鍍鎳坩堝鉗。

4．6牛角勺。

5．試劑

5．1鹽酸：化學(xué)純。

5．2硅膠或氯化鈣：化學(xué)純，作干燥劑。

6．準(zhǔn)備工作

6．1按SY2871中方法A制備試樣。

6．2將新瓷舟放入稀鹽酸（1：4）內(nèi)煮沸幾分鐘，然后用水洗滌干凈、再用蒸餾水沖洗幾遍，放在烘箱中烘干。

6．3將洗滌烘干的瓷舟放在高溫爐中于850±20℃煅燒30min，取出在空氣中冷卻5min。然后將瓷舟移干燥器內(nèi)，冷卻30~40min后稱量，稱準(zhǔn)0.0002g。重復(fù)進(jìn)行煅燒、冷卻及稱量，直到連續(xù)兩次稱量間的數(shù)不大于0.0001g止。

7．試驗(yàn)步驟

7．1用牛角勺充分?jǐn)嚢枰褱?zhǔn)備好的石油焦試樣，從試樣表面以下不同深度的兩、三處取2±0.01g的石油焦試樣，放入已預(yù)先恒重好的瓷舟內(nèi)，稱準(zhǔn)為0.0002g。

7．2將盛有石油焦試樣的瓷舟放入850±20℃高溫爐的爐膛邊緣上，在3min內(nèi)逐漸將瓷舟移入高溫爐的完.全的灼熱區(qū)域，然后關(guān)閉爐門，煅燒需較少為2h。

7．3取出瓷舟，在空氣中冷卻5min，然后將瓷舟移入干燥器內(nèi)，冷卻30~40min后稱量，稱準(zhǔn)到0.0002g。

7．4稱量后再進(jìn)行檢查煅燒，每次30min，直到兩次稱量間的差數(shù)小于0.0001g為止，取之后一次質(zhì)量作為計(jì)算用。

8．計(jì)算

石油焦灰分X[%（m/m]

按下式計(jì)算：

X=m1/m×100 式中：m—石油焦試樣的質(zhì)量，g; m1—石油焦灰分殘留物的質(zhì)量，g

9.精密度

重復(fù)性：重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的差值應(yīng)不大于下列數(shù)值。

10．報(bào)告

取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的灰分測(cè)定結(jié)果。

附加說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由齊魯石油化工公司勝利煉油廠負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人張爾威、李華國(guó)。

本標(biāo)準(zhǔn)參照蘇聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)TOCT22898-78《低硫石油焦技術(shù)條件》和TOCT5880-67《煤焦中灰分測(cè)定法》。