石油焦揮發(fā)分的大小表明其焦化溫度的高低，釜式焦的焦化溫度較高、可達(dá)700℃左右，因此釜式焦的揮發(fā)分較低（3%～7%），而延遲焦化石油焦的焦化溫度只有500℃左右，所以揮發(fā)分高達(dá)8%～15%，延遲焦化生產(chǎn)的石油焦其揮發(fā)分不僅取決于焦化溫度，還和渣油通入焦化塔的裝填時(shí)間及向焦炭層吹入蒸汽的條件有關(guān)，同一塔卸出的焦炭揮發(fā)分也差別很大，如位于塔底的焦炭結(jié)構(gòu)較致密，體積密度大，揮發(fā)分較低，而塔頂部的焦炭結(jié)構(gòu)疏松，揮發(fā)分要高得多。石油焦揮發(fā)分的多少對(duì)炭素制品質(zhì)量并無(wú)多大影響，但對(duì)煅燒作業(yè)有影響，高揮發(fā)分的石油焦使用一般結(jié)構(gòu)的回轉(zhuǎn)窯或罐式爐煅燒都有困難，需對(duì)煅燒設(shè)備進(jìn)行改造，才能適應(yīng)煅燒高揮發(fā)分石油焦的需要。

石油焦揮發(fā)分測(cè)定法

1.主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定石油焦揮發(fā)分的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于延遲石油焦。

2.引用標(biāo)準(zhǔn)

SY2001 固體和半固體石油產(chǎn)品取樣法

SY2871 石油焦檢驗(yàn)法

3.方法概要

在無(wú)空氣通入的情況下，將試樣加熱到850±10℃，并保持7min，按照損失總質(zhì)量與蒸發(fā)水分損失之間的差來(lái)確定揮發(fā)分。

4.儀器

4.1 XL-1型箱式高溫爐：帶自然通風(fēng)和自動(dòng)溫度控制器，能保持恒溫850±10℃，并能確保放入冷鉗鍋后能重新升到850±10℃的時(shí)間不超過(guò)3min。熱電偶（測(cè)量溫度應(yīng)達(dá)到1000℃）熱接點(diǎn)應(yīng)位于距爐邊緣10~20mm的恒溫區(qū)中.心

4.2 瓷坩堝：帶緊密磨合的蓋。

4.3 干燥器：帶有干燥劑，并定期更換。

4.4 賽多利斯電子天平：負(fù)荷200g，感量0.0001g。

4.5 坩堝鉗。

4.6 秒表：分度為0.1s。

5 試劑

5.1苯或正已烷：分析純。

6 準(zhǔn)備工作

將坩堝和蓋編上號(hào)碼，段燒到恒重，并放置于帶有干燥劑的干燥器中，在稱(chēng)取試樣前應(yīng)檢查坩堝的質(zhì)量。煅燒坩堝時(shí)，應(yīng)置于用耐熱金屬絲或熱薄鋼片制成的金屬支架上，支架的尺寸應(yīng)保證坩堝能位于爐的恒溫區(qū)，爐的恒溫區(qū)下部和坩堝底間的距離為10~20mm。

7 試驗(yàn)步驟

7.1 按SY2001和SY2871取樣，然后按附錄A制備試樣、按附錄B測(cè)定水分。

7.2 用刮刀或小勺小心地混合已制備好的試樣，并從不同深度的兩、三處取出1±0.01g試樣，放在預(yù)先經(jīng)過(guò)煅燒和稱(chēng)量過(guò)的坩堝中稱(chēng)量之，稱(chēng)量后輕輕地敲擊弄平試樣層，然后加入2~3滴（大約0.1ml）苯或正已烷，并蓋上坩堝蓋。

7.3 將已裝有試樣的坩堝放在剛從高溫爐中取出，并經(jīng)過(guò)850±10℃煅燒的金屬支架上，然后迅速放入850±10℃的高溫爐恒溫區(qū)，關(guān)上爐門(mén)。從打開(kāi)爐門(mén)、放入坩堝、關(guān)閉爐門(mén)直到爐溫達(dá)到850±10℃的時(shí)間不應(yīng)超過(guò)3min

7.4 坩堝從放入爐內(nèi)算起，在爐中煅燒7min后，用坩堝鉗將支架及坩堝取出，放在金屬板或石棉板上，在空氣中冷卻不少于5min，然后移入干燥器內(nèi)，冷卻到室溫并稱(chēng)量。

8 計(jì)算

8.1 試樣的揮發(fā)分X{％（m/m)}按下式計(jì)算：

式中：m1——坩堝的質(zhì)量，g；

m2——坩堝和試樣在煅燒前的質(zhì)量，g；

m3——坩堝和試樣在煅燒后的質(zhì)量，g；

W——試樣中水分，％（m/m）。

8.2 試驗(yàn)結(jié)果取到小數(shù)點(diǎn)后第.二位數(shù)。

9 精密度

按下述規(guī)定判斷實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95％置信水平）。

9.1重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于0.3％（m/m）。

9.2 再現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室各自提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于0.5％（m/m）。

10 報(bào)告

取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試驗(yàn)結(jié)果，報(bào)告到小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)。 

附錄A

試樣制備法

（補(bǔ)充件）

A1從作業(yè)線、車(chē)箱、堆放場(chǎng)地或其它運(yùn)輸工具上采樣，一次樣經(jīng)13mm篩篩后不應(yīng)少于4000g。

A2將4000g樣品分成四份，每份1000g，一份棄之不要，第.二份作為檢查分析用，第三份再分為四份，每份約250g，其中兩份棄之不用，兩份留實(shí)驗(yàn)室供作測(cè)定水分用。

A3研磨質(zhì)量不小于1000g的第四份試樣，直到微粒尺寸小于3mm，并縮分到250g,在180~190℃烘箱的烤盤(pán)上烘烤150min，再研磨到微粒尺寸小于0.25mm，這時(shí)留在0.25mm篩上的試樣應(yīng)不超過(guò)3％。

A4將通過(guò)0.25mm篩的試樣分為四份，每份質(zhì)量約60g，作為分析試樣，份供實(shí)驗(yàn)室技術(shù)分析用，第.二份按用戶(hù)要求作分析用試樣，第三份做留樣，第四份棄之不要。

A5試驗(yàn)和檢查用的分析試樣，置于用防腐材料制成的有密封蓋的瓶里，瓶里放入和瓶外貼上填有產(chǎn)品類(lèi)別、試樣名稱(chēng)、批號(hào)、采樣時(shí)間和地點(diǎn)的標(biāo)簽。

A6試樣保管期：供測(cè)定水分的試樣為3d；供作技術(shù)分析的試樣為20d。分析試樣郵寄時(shí)，用瓶裝外加木箱包裝。

附錄B

石油焦水分測(cè)定法

（補(bǔ)充件）

B1用本標(biāo)準(zhǔn)附錄A4制備的試樣進(jìn)行試驗(yàn)。

B2烘箱加熱溫度穩(wěn)定在130~140℃

B3稱(chēng)量瓶有密合的蓋，其大小應(yīng)使稱(chēng)取2g試樣時(shí)，每1cm2的試樣質(zhì)量不大于0.15g .

B4從試樣中不同深度的兩、三處取出約2g試樣（天平稱(chēng)量誤差不大于0.0001g）。置于預(yù)先烘干并稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶里稱(chēng)量，并使之符合B3的要求。

B5將裝有試樣的稱(chēng)量瓶放到預(yù)先加熱為135～140℃的烘箱里，保持45min，然后取出在空氣中冷卻5min，放入干燥器中冷卻為室溫，稱(chēng)量后再放回干燥器中，20min后再?gòu)母稍锲髦腥〕龇Q(chēng)量，如果兩次稱(chēng)量差數(shù)不超過(guò)0.001g，則認(rèn)為已恒重。

B6所有稱(chēng)量誤差不得大于0.0002g。

B7計(jì)算

式中：m4——帶蓋稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g；

m5——帶蓋稱(chēng)量瓶和試樣干燥前的質(zhì)量，g；

m6——帶蓋稱(chēng)量瓶和試樣干燥后的質(zhì)量，g；

B8精密度

重復(fù)性：重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于0.2％（m/m)

附加說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用原蘇聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)TOCT3929—82《煤焦揮發(fā)分測(cè)定法》